Safon genedlaethol Tsieineaidd ar gyfer pennu sulfides organig mewn garlleg dadhydradedig

GB 8862—1988
Mae'r safon hon yn berthnasol i benderfynu ar gyfansoddyn organosulffwr anweddol mewn cynhyrchion garlleg dadhydradedig (tabledi garlleg wedi'u dadhydradu, powdr garlleg, gronynnau garlleg).
Mae'r safon hon yn cyfateb i'r Sefydliad Rhyngwladol ar gyfer Safoni (ISO) 5567-1982 'Penderfynu Sylffidau Organig Anweddol mewn Garlleg Dadhydradedig'.
1 Crynodeb o'r Dull
Ar ôl socian y sampl mewn dŵr, ychwanegwch ethanol, distyllu cyfansoddyn organosulffwr anweddol, ditradwch y distyllad mewn cyfrwng asid nitrig gyda dull titradiad arian, a chyfrifwch gynnwys cyfansoddyn organosulffwr anweddol o fwyta hydoddiant arian nitrad.
2 Adweithydd
2.1 Asid nitrig (disgyrchiant penodol 1.42)
2.2 Ethanol 95 y cant (V/V)
2.3 Paraffin hylif
2.4 Asid nitrig 10 y cant (V/V)
2.5 Amoniwm hydrocsid 10 y cant (V/V)
2.6 Rhaid i'r dull paratoi a graddnodi o 0.1000mol/L hydoddiant safonol arian nitrad fod yn unol â GB 601-1977 "Dull ar gyfer Paratoi Atebion Safonol ar gyfer Adweithyddion Cemegol".
2.7 0.1000mol/L hydoddiant amoniwm thiocyanad safonol, pwyso 8g o amoniwm thiocyanate a'i hydoddi mewn 1L o ddŵr. Mae graddnodi yn cyfeirio at weithrediad y dull calibradu sodiwm thiocyanate yn GB 601-1977 "Dulliau ar gyfer Paratoi Atebion Safonol Adweithydd Cemegol".
2.8 Ateb dangosydd sylffad haearn amoniwm, hydoddiant dirlawn.
3 Offerynau
Yn ystod y broses ddadansoddi, yn enwedig yr uned ddistyllu, dylid osgoi cysylltiad â chynhyrchion copr neu rwber, ac mae'r uned ddistyllu wedi'i chysylltu â gwydr daear.
3.1 Dyfais ddistyllu (gweler y ffigur): fflasg ddaear gwddf hir 250mL, sy'n gallu cysylltu â stopiwr potel a thro gooseneck. Mae'r cysylltiad rhwng tro gooseneck a chyddwysydd tiwb syth yn geg daear gwydr sfferig neu safonol.
3.2 250ml fflasg gonigol ddaear, y gellir ei chysylltu â chyddwysydd adlif i'w defnyddio.
3.3 Pot baddon dŵr thermostatig, sy'n gallu rheoli'r tymheredd ar 37 ± 1 gradd.
3.4 twndis gwydr G2 neu G3.
3.5 Pwmp gwactod neu bwmp dŵr.
3.6 papur prawf trachywiredd pH, sy'n gallu dangos ar pH=7 ± 0.1. Uned distyllu sylffwr grŵp Allyl.
4 cam dadansoddi
4.1 pretreatment sampl
Gwnewch dafelli garlleg dadhydradedig yn ronynnau unffurf a chymerwch samplau. Cymerwch ronynnau garlleg wedi'u dadhydradu a phowdr garlleg yn uniongyrchol.
4.2 Maint sampl
Pwyswch tua 10g o'r sampl i'r 0.01g agosaf.
4.3 Penderfyniad
4.3.1 Mwydo
Rhowch y sampl wedi'i bwyso mewn fflasg (3.1) ac ychwanegwch 100ml o ddŵr 40 gradd. Stwffiwch y fflasg gyda stopiwr gwydr wedi'i falu a'i socian mewn baddon dŵr tymheredd cyson (3.3) ar 37 ± 1 gradd am 2 awr.
4.3.2 Distyllu
Ar ôl ychwanegu 20mL o ethanol (2.2) a 2mL o hylif paraffin (2.3) i'r fflasg (3.1), cysylltwch y fflasg a'r ddyfais distyllu yn gyflym (gweler y ffigur), ac ychwanegwch 10mL o amoniwm hydrocsid (2.5) i'r fflasg gonigol (3.2) ) i drochi allfa isaf y cyddwysydd yn yr hydoddiant amoniwm hydrocsid.
Cynheswch y fflasg (3.1) a stopiwch ddistyllu ar ôl cael 60ml o ddistyllad. Golchwch y cyddwysydd â dŵr a chasglwch yr hydoddiant golchi i fflasg gonigol.
Yn ystod y broses ddistyllu, dylid addasu'r tymheredd i osgoi gorlif y defnynnau nwy ac i gyflawni cyfradd ddistyllu briodol.
4.3.3 Titradiad
Niwtraleiddio'r distyllad (A) yn y fflasg gonigol ag asid nitrig (2.4) a'i fesur â phapur prawf manwl gywirdeb pH (3.6) i sefydlogi'r pH ar 7 ± 0.1. Ychwanegwch 20 yn gywir.00ml o hydoddiant safonol arian nitrad (2.6) i'r distyllad (A) ac adlif mewn baddon dŵr am 1 awr. Oerwch y distyllad (A) i dymheredd yr ystafell, ei hidlo â twndis gwydr, pwmp gwactod (3.4), neu bwmp dŵr (3.5), golchwch y gwaddod â dŵr poeth 4 gwaith, a chasglwch yr hidlydd a'r toddiant golchi (B). Ychwanegwch 5mL o asid nitrig (2.1) ac ychydig ddiferion o hydoddiant dangosydd sylffad haearn amoniwm (2.8) i'r hydoddiant hidlo a golchi (B). Titradwch â 0.1000mol/L o hydoddiant safonol amoniwm thiocyanate (2.7) nes bod yr hydoddiant yn troi'n frown golau yn goch ac yn aros am 0.5 munud.
5. Cyfrifo Canlyniadau'r Dadansoddiad
5.1 Dull cyfrifo
Mae cynnwys sylffid organig anweddol mewn garlleg dadhydradedig wedi'i fynegi gan ganran màs y grŵp allyl sylffid yn cael ei roi gan y fformiwla ganlynol: mCVCX100057.0) 20 (21 × × × -=
Ble: X -- canran y cyfansoddyn organosylffwr anweddol mewn garlleg wedi'i ddadhydradu, y cant ;
Crynodiad C1- o hydoddiant safonol arian nitrad (2.6), mol/L;
Crynodiad C2- o hydoddiant safonol amoniwm thiocyanad (2.7), mol/L;
V - Cyfrol a ddefnyddir gan ateb safonol amoniwm thiocyanate, mL;
0.057- gram o sylffwr pyropropylated [(CH2CH=CH2) 2S] cyfwerth ag 1.00mL hydoddiant arian nitrad safonol gyda C=1.{ {9}}mol/L;
M — Màs y sampl, g.
Dylid mynegi'r canlyniad a gafwyd i ddau le degol.
5.2 trachywiredd y dull
Ar gyfer yr un gweithredwr, ni ddylai'r gwahaniaeth rhwng dau ganlyniad olynol fod yn fwy na 5 y cant o'u gwerth cyfartalog, fel arall ailadroddwch y mesuriad.
5.3 Adroddiad arbrofol
Cymerwch gymedr rhifyddol y ddau benderfyniad fel canlyniad y penderfyniad.